ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

Магний первичный.
Спектральный метод определения натрия и калия
ГОСТ 851.8-93

Статус: действует. Дата введения в действие: 01.01.1997

Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0.001 % до 0.02 % каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.

Ацетилен — по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан — по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по НД с массовой долей натрия и калия менее 0.001 %.

Стандартные растворы натрия и калия:
Раствор А: 0.635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378—388 К, растворяют в 50 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см5 раствора А содержит по 2.5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см³ раствора Б содержит по 0.0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.
100 г магния помешают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см³, доливают 50 см³ воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см³ раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 2,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см³, доливают 10 см³ воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см³ раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в 3.3 и 3.4.

3.2 Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см³ помешают по 50 см³ раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0: 4,0: 6.0: 10,0; 20,0; 30,0; 40.0 см³ раствора Б, что соответствует 0,001; 0.002; 0,003; 0.005; 0,010; 0,015 и 0.020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3 Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси — аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4 При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в 3.3, подают в индукционную плазму с помошью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора — (1,2—1.3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, — 0.7 дм³/мин; плазмообразующего — 12.0 дм³/мин; время интегрирования — 3 с; количество интеграций — 5; высота наблюдения — 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:
натрия — 589,59;
калия — 766.40.

3.5 По полученным из двух параллельных определений средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.
Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3.6 Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю натрия (X₁) или калия (X₂) в процентах вычисляют по формуле

X_{1, 2} = C₁ — C₂,

где C₁ — массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;
С₂ — массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

4.2 Нормы точности результатов анализа
Расхождения между результатами параллельных определений (d₂) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0.95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице 1.

Таблица 1

4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.