ГОСТ 26880.2-86 Свинец. Методы определения натрия и калия

Свинец
Методы определения натрия и калия
ГОСТ 26880.2-86

Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5 * 10^-4 до 2 * 10^-2% и калия от 5 * 10^-4 до 4  * 10^-2 %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

1. Общие требования

1.1. Общие требования — по ГОСТ 26880.1—86.

2. Требования безопасности

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1—86.

3. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78 марки ОС.Ч. 17—4 и растворы 1 :3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм³ натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм³ натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 2,5 см³ приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см³) градуировочного раствора (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Стандартный раствор натрия.
2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100+5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Стандартный раствор калия.
1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100+5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
1 см³ раствора содержит 1 мг калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см³ натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Подготовка проб к анализу

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³. Во все колбы добавляют по 3 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если
измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 см³ раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см³ натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. Проведение анализа

5.1. Навеску пробы массой (2,000±0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора НNО₃ 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 6 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см³ на каждые 100 см³ раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Обработка результатов

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где a — массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см³;
a₀ — массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см³;
m — масса пробы, мг;
V — объем раствора пробы, см³;
1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2)

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

где S_rcx и S_rb — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;
X — среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.
Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)