ГОСТ 22974.10-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида натрия и оксида калия

Флюсы сварочные плавленые
Методы определения оксида натрия и оксида калия
ГОСТ 22974.10-96

Статус: действует. Дата введения в действие: 01.01.2000

Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида натрия и оксида калия при содержании от 0,2 до 5%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида натрия и оксида калия

4.1 Сущность методов

4.1.1 Пламенно-фотометрический метод основан на введении анализируемого раствора в виде аэрозоля посредством специального распыления в пламя горелки, работающей на бутан-пропане. Возникшее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтра или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется гальванометром. При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента в растворе.

4.1.2 Атомно-абсорбционный метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами натрия и калия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2.1 При пламенно-фотометрическом методе

Пламенный фотометр.
Баллон со сжиженным газом.

4.2.2 При атомно-абсорбционном методе

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампы с полым катодом для определения натрия и калия.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, стандартный раствор: 0,7915 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре (100±5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида калия 0,001 г/см³.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, стандартный раствор: 0,943 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида натрия 0,001 г/см³.

4.3 Подготовка к анализу
Перед работой приборы настраиваются на резонансную линию: для натрия — 587,60 нм; для калия — 766,50 нм.

4.4 Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,1 г помещают в чашку из платины или стеклоуглерода, смачивают 0,5-1,0 см³ воды, прибавляют 5 см фтористоводородной кислоты и 10-20 капель серной кислоты (1:1).
Просушивают, нагревают до полного удаления паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1) и 10 см³ воды. Раствор нагревают до полного растворения сернокислых солей.

Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре до получения постоянных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нуля прибора.

По градуировочному графику находят массу оксида калия и оксида натрия в испытываемом растворе в граммах.

4.5 Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 100 см³ последовательно вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартных растворов, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 г оксида натрия и оксида калия. Приливают по 5 см³ соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре в порядке увеличения массовых долей. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Массовую долю оксида натрия и оксида калия X, %, вычисляют по формуле

(1)

где m — масса оксида натрия или оксида калия, найденная по градуировочному графику, г;
m₁ — масса навески флюса, г.

4.6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида натрия и оксида калия приведены в таблице 1.

Таблица 1

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.10-85