СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения натрия
ГОСТ 11739.15-99
Статус: действует. Дата введения в действие: 01.09.2000
Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002% до 0,05%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (I) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*
Примечание: * — На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Шкаф сушильный с терморегулятором. Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель (I) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см,3 добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (I). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Стандартные растворы натрия.
Раствор А: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105-110 °С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г натрия.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г натрия.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г натрия.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см3 воды и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.
Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
6.4 Построение градуировочных графиков
6.4.1 При массовой доле натрия от 0,0002% до 0,001%
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.
6.4.2 При массовой доле натрия свыше 0,001% до 0,005%
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.
6.4.3 При массовой доле натрия свыше 0,005% до 0,05%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.
6.4.4 Растворы в колбах, полученные по 6.4.1-6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
6.4.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле
(1)
где C1 — массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C2 — массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
m — масса навески пробы, г
7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
| Массовая доля натрия | Абсолютное допускаемое расхождение | |
| результатов параллельных определений | результатов анализа | |
| От 0,00020 до 0,00050 включ. | 0,00008 | 0,00010 |
| Св. 0,0005 > 0,0010 > | 0,0001 | 0,0002 |
| > 0,0010 > 0,0020 > | 0,0003 | 0,0005 |
| > 0,0020 > 0,0050 > | 0,0006 | 0,0009 |
| > 0,005 > 0,010 > | 0,001 | 0,002 |
| > 0,010 > 0,025 > | 0,003 | 0,004 |
| > 0,025 > 0,050 > | 0,005 | 0,007 |
