ГОСТ 26208-91 Почвы Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

ПОЧВЫ
Определение подвижных соединений фосфора и калия
по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

Статус: действует. Дата введения в действие: 01.07.1993

Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия  —  на пламенном фотометре
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:
30 – при массовой доле Р₂O₅ до 20 млн^-1;
20 – св. 20 млн^-1;
20 – при массовой доле K₂O до 20 млн^-1;
15 – св. 20 млн^-1 до 50 млн^-1.
10 – св. 50 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов – по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование rазовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
pH метр или мономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин^-1 ротатор-взбалтыватель с вращением под углом -45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³ для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см³ проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см³ для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.
Бюретка вместимостью 25 см³.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см³ воды.
Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см³ реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм³.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80 %, не содержащая фосфора и калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ , приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Кислота cepнaя по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ( 1/2 H₂SO4) = 10 моль/дм³.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6-09 5360-88, раствор концентрации 10 г/дм³ в этаноле.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты 5 см³ раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3. В три конические колбы отбирают по 5 см³ разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см³ воды. 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрии концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм³ до появлении слабо-розовой окраски, не исчезающей
в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм³, вычисляют но уравнению

где С₁ — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;
4 — коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см³.

3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора
(77.0±0.1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 175 см³ уксусной кислоты п 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению

где l количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм³ экстрагирующего раствора;
с —концентрация исходного раствора молочной кислоты,
установленная титрованием, моль/дм³.
Раствор хранят не более 1 мес.

3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора
В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А
(20,0±0.1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при слабом нагревании и охлаждают.
К 450 см³ раствора серной кислоты концентрации с ( 1/2 H₂SO4) = 10 моль/дм³ прибавляют 100 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм³. Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм³.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактиве Б
(1.50±0.01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.2.1.
Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ и K₂O 1 г/дм³
(1,918±0.001) г однозамешенного фосфорнокислого калия и (0,532±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ и K₂O 0,1 г/дм³
10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки водой.
Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см³ запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3 1.2, и доводят объем до метки водой.

Таблица 1

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой (5,0±0.1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора
Отбирают по 5 см3 растворов сравнения а фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см3 воды. Затем прибавляют по 3 см3 реактива Б Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600—750 нм.

4.3. Определение калия
Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 7о6—770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂O₅ и K₂O в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0.95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. М. Державин, С. Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н. В. Соколова, А. Н. Орлова, В. Н. Сухарева. К. А. Хабарова, М. И. Федотова, К. Ю. Матусивичюс. Э. А. Плюнелите
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ