ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия

Концентраты молибденовые.
Метод определения натрия и калия
ГОСТ 2082.9-81

Статус: действует. Дата введения в действие: 01.01.1982

Предупреждение: данный текст представлен для ознакомления. Текст может содержать ошибки и неточности и не является официальным документом. Во всех важных случаях пользуйтесь официальными изданиями.

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает метод фотометрии пламени для определения содержания натрия и калия (nри массовой доле от 0.01 до 2% ).

Метод основан на существовании зависимости между концентрацией определяемоrо элемента в растворе интенсивностью ero сnектральной линии, возбуждаемой при введении раствора в воздушно-пропан-бутановое пламя.
Примечание: измененная редакция (Изм. 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный фотометр (оптическая часть прибора — монохроматор).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, высушенный при 105-110 °С в течение 1 ч. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, высушенный при 105-110 °С до постоянной массы. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.

Стандартные растворы калия:
раствор А; готовят следующим образом: 0,954 г хлористого калия помещают в стакан и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор А содержит 1000 мг/дм³ калия;

раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор Б содержит 100 мг/дм³ калия.

Стандартные растворы натрия:
раствор В; готовят следующим образом: 1,2718 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор В содержит 1000 мг/дм³ натрия;

раствор Г; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см³ раствора В в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Г содержит 100 мг/дм³ натрия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,25-0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см³ плавиковой кислоты, 2 см разбавленной серной кислоты и раствор выпаривают досуха.

Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2 см³ соляной кислоты, приливают 50 см³ воды и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см³. Остаток на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения натрия в интервале волн 589-590 нм и калия в интервале волн 766-770 нм.

Сначала фотометрируют растворы анализируемых проб, затем стандартные растворы. Измерения повторяют в обратном порядке. При смене растворов систему распыления промывают водой. Из каждого значения интенсивности излучения в анализируемой пробе вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.

Содержание натрия и калия в мг/дм³ находят по градуировочной кривой.

Процесс фотометрирования для каждой навески концентрата проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое.

3.2. Для построения градуировочного графика для калия и натрия в мерные колбы вместимостью по 100 см³ микробюреткой отмеривают по 1, 2, 5, 10, 20 и 40 см³ стандартного раствора соответственно Б и Г, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения натрия и калия, как указано в п.3.1. По найденным значениям интенсивности излучения и соответствующим им содержаниям натрия и калия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю натрия и калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где C — среднее значение содержаний натрия и калия, найденное по градуировочному графику, мг/дм³;
V — объем испытуемого раствора, см³;
m — масса навески концентрата, г.

4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах вычисляют умножением процентного содержания натрия и калия соответственно на коэффициенты 1,35 и 1,20.

4.3. Сумму массовых долей щелочных металлов (натрия, калия) в процентах вычисляют сложением массовой доли натрия и массовой доли калия.

4.4. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d_cx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.9-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)