Поточное определение калия в почвенных пробах с использованием проточно-дискретного анализатора на основе пламенного фотометра.

Логинов Ю.М. (ООО «КИНЖ-АГРО», ВНИИА им. Д.Н. Прянишникова), кандидат биологических наук,

Кузнецов В.В. (ИП Ермилов А.С), кандидат технических наук

1. Организация технологического потока.

Кассеты КПМ с пробирками П1-25-230- ТС (диаметр 25 мм, длина 230 мм, термостойкое стекло), установленные в подставку ПКМ с помощью тележки типа ТТК  транспортируются к электронным весам. Далее тележка приводится в рабочее состояние так, чтобы подставку с кассетами можно было установить на откидной боковой столик.

Навески почвы массой от 50 мг до 700 мг в зависимости от предполагаемого содержания калия взвешивают в пробирках с погрешностью не более 1 мг на электронных весах 4-го класса точности типа Е-200 или аналогичных. При этом масса навески берётся произвольно мерной ёмкостью с длинной ручкой (для помещения навески на дно пробирки), т.е. не требуется строго фиксируемая по массе навеска. Весы через интерфейс RS-232 связаны с компьютером.

Прежде, чем начинать взвешивание, весы настраиваются и проверяются в соответствии с инструкцией. Затем на платформу весов устанавливается подставка для пробирок. На подставку кладётся очередная пустая пробирка (рис. 1) и масса подставки с пробиркой компенсируются нажатием кнопки весов “Тара/Сеть” так, чтобы на электронном табло весов установились значения “0,000”.

Ввод в память компьютера значения массы очередной пробы осуществляется нажатием кнопки весов “Ф”. Результаты взвешивания в последующем используются в формуле расчёта содержания калия подготовленных к измерениям проб на проточно-дискретным автоанализаторе.

Далее в ёмкости с навесками кассеты КПМ добавляют по 10 см³ бихромата калия, приготовленного по ГОСТ 26213-84*. Дозирование окислительной смеси производят с помощью однопозиционного механического шприцевого дозатора из стекла, который вставляется в бутыли на 5 литров.
Примечание: * — в настоящий момент в РФ действует ГОСТ 26213-2021.

Затем кассеты помещают на 1 час в кипящую водяную лабораторную баню типа ПЭ-4310 (рис.2) или аналогичную. В эту баню можно поместить до 7-ми кассет КПМ. В период нагрева кассету с содержимым необходимо встряхивать вручную или перемешивать содержимое каждой ёмкости стеклянной палочкой. После охлаждения в ёмкости кассет дозируют по 40 см³ дистиллированной воды однопозиционным дозатором или дозатором Клычникова.

Перемешав содержимое емкостей кассет КПМ воздушным барботированием с помощью устройства для перемешивания типа “Барботёр-10”, их оставляют в подставках ПКМ на 18 часов для осаждения осадка. По истечении указанного времени содержимое 10 емкостей кассеты КПМ одновременно осторожно переливают в кассету КСМ, наклоняя кассету КПМ так, чтобы не взмучивать осадка. Для того чтобы осадок не переносился в кассету КСМ, треть объема жидкости оставляют в емкости кассеты КПМ.

Используя переливное устройство типа ДП-02, основу которого составляет многоканальный перистальтический насос неприжимного действия, жидкость из технологических кассет КСМ переносят в емкости кассет КА для пробоотборника типа ПА-2. При этом, для промывания гидравлических шлангов вначале часть жидкости, идущей на анализ, сливают в канализацию и лишь затем заполняют ею емкости этих кассет. Объем анализируемой жидкости для определения калия по предлагаемой технологии обычно составляет не менее 4-5 см³.

Для автоматического подготовленных для анализа жидкостей используется аналитический комплекс типа ЦИАГ, включающим пробоотборник ПА-2, перистальтический насос неприжимного действия типа НПМ-2, модернизированный пламенный фотометр типа ФПА-178 и персональный компьютер IBM PC.

Программное обеспечение “Поток_ФПА-178” комплекса предлагает следующий алгоритм его работы.

Оператор устанавливает аналитические кассеты в пробоотборник, при этом емкости первой кассеты заполняются градуировочными растворами, приготовленными по ГОСТ 26213-84*, по схеме, показанной в следующем разделе.
Примечание: * — в настоящий момент в РФ действует ГОСТ 26213-2021.

После настройки компьютера и установки ввода всех необходимых режимов оборудования кнопкой «Пуск» вводится в работу весь комплекс. При этом заборная игла погружается в анализируемую жидкость, включается на определенное время перистальтический насос и кювета заполняется анализируемой жидкостью. После остановки насоса происходит автоматическое измерение плотности раствора по соответствующему напряжению на выходе прибора. Время работы насоса, устанавливаемое на таймере пробоотборника APS-3 (APS-4), и диаметр шлангов подбираются таким образом, чтобы объема отбираемой на анализ жидкости хватило на предварительную промывку кюветы этой же анализируемой жидкостью и в то же время не позволяло воздуху, засасываемому в шланги при подъеме иглы, попасть в кювету колориметра при проведении измерения.

Конкретная настойка пробоотборников и анализатора и рекомендуемые шланги перистальтического насоса для проведения анализов на содержание калия указаны в нижеследующем разделе. Определение калия с использованием проточно — дискретного анализатора проводится без промывки пробы дистиллированной водой. Регистрограмма определения калия на экране монитора приведена на рисунке 8.1.

На рисунке приводится график зависимости показаний прибора (В) от содержания калия в измеряемой пробе.

Результаты определения калия в градуировочных растворах и границы возможных отклонений от номинальных значений

Таблица 1

№№ градуировочных растворов	Номинальные значения содержания в градуировочном растворе, мг.	Полученные значения содержания (среднее из показаний 2-х каналов), мг	Допустимые отклонения от номинала при массовых определениях, мг
1	2	3	4
1	0,0	0,0	—
2	1,03	0,85	0,82…1,24
3	2,07	2,03	1,66…2,48
4	4,14	4,18	3,52…4,76
5	7,76	7,80	6,98…8,54
6	10,30	10,68	9,27…11,33

Производительность определения калия при использовании одноканального аналитического комплекса типа ЦИАГ — до 240 измерений в час, при использовании двухканального аналитического комплекса на базе оборудования PGW-Medingen — до 480 измерений в час.

2. Аналитическая подготовка к работе при определении калия в почвенных пробах с использованием автоанализаторов проточно-дискретного типа

Приготовление растворов и реактивов для определения калия в почве в  модификации ЦИНАО.

Растворы и реактивы готовят согласно ГОСТ 26213-91*.
Примечание: * — в настоящий момент в РФ действует ГОСТ 26213-2021.

Приготовление хромовой смеси.

40 г тонко измельченного двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1000 куб. см, тщательно перемешивают и переливают в колбу из термостойкого стекла вместимостью 3000 куб. см.

К полученному раствору осторожно приливают небольшими порциями по 100 см³, с интервалом в 10–15 мин, 1000 см³ серной  кислоты. Колбу с раствором накрывают  стеклянной воронкой и оставляют до полного охлаждения. Затем раствор переливают в склянку с притертой пробкой. Раствор хранят неограниченно долго.

Приготовление раствора восстановителя.

40 г соли Мора или 27,8 г 7-водного сернокислого железа (II), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 700 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации С (1/2 H₂SO₄)=1 моль/дм³. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводят объем до 1000 см³ дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Концентрацию раствора проверяют каждые 3 дня по раствору марганцевокислого калия, приготовленному из стандарт-титра.

Для титрования в три конические колбы наливают из бюретки по 10 см³ раствора соли Мора  или раствора 7-водного сернокислого железа (II), приливают по 1 см³ концентрированной серной кислоты, 50 см³ дистиллированной воды и оттитровывают раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

К = V₁/V,

где V₁ — объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование, см³;
V — объем раствора соли Мора или 7-водного сернокислого железа (II), взятый на титрование, см³.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом возуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия.

Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия.

40 г безводного сернистокислого натрия или 80 г 7-водного сернокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в 700 см³ дистиллированной воды.

10 г гидроокиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют  в 300 см³  дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают.

Приготовление градуировочных растворов.

В семь пробирок, вместимостью 100 куб. см, наливают по 10 см³ хромовой смеси и нагревают их в течение 1 часа в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в таблице 2 объемы дистиллированной воды и раствора-восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздухом или стеклянными (фторопластовыми) палочками.

Таблица 2

Характеристика раствора	Номер градуировочного раствора
	1	2	3	4	5	6	7
Объем дистилированной воды, см3	40	38	36	32	25	20	10
Объем раствора восстановителя, см3	0	2	4	8	15	20	30
Масса, соответствующая объёму восстановителя в растворе сравнения, мг	0	1,03	2,07	4,14	7,76	10,3	15,5

В начале работы для градуировки фотометра используют 10-ти гнездную кассету, заполненную градуировочными растворами, номера которых указаны в ячейках в следующем порядке (нижний ряд):

Таблица 3

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1	1	1	2	3	4	5	6	7	1

3. Инструментальная подготовка к работе и режимы работы приборов, входящих в состав автоанализаторов проточного-дискретного типа.

В комплект автоанализаторов проточного-дискретного типа для определения гумуса в почвенных пробах входит следующее оборудование:

Пробоотборник (автомат подачи проб).

Автоанализаторы проточного-дискретного типа для определения гумуса могут комплектоваться пробоотборниками типов ПА-1, APS 3 или APS 4 (подробное описание их дано в разделе 3.1.) или другими аналогичными с П-образным перемещением аналитических кассет.

Пробоотборник ПА-1 для производительности 480 измерений в час (по одному каналу) рекомендуется настраивать следующим образом: время отбора пробы 5 — 6 с, время промывки отборной иглы 0 с.

Пробоотборники APS 3, APS 4 в неавтоматизированном варианте для производительности 240 измерений в час по одному каналу настраивают следующим образом: время отбора пробы 7 — 8 с и время отборной иглы в пустой промывочной ёмкости 4 с. Для этого в механический таймер управления работой пробоотборника рекомендуется устанавливать диск с желтой меткой. После отбора последней пробы из анализируемой партии образцов необходимо сразу же отключить пробоотборник кнопкой «Сеть».

Указанные режимы настройки автоматизированных пробоотборников APS 3, APS 4 вводятся с помощью программы.

Способ установки интервалов времени на электронном таймере (для пробоотборников APS 3, APS 4) при ручной настройке описывается в разделе 3.1.

Эти режимы устанавливаются при использовании гидравлической системы, рекомендуемой ниже. При использовании шлангов других типов и номиналов необходимо корректировать режим работы пробоотборника.

Внутренний диаметр игл канюли 1,2-1,4 мм, наружный — около 2 мм.

Комплектация пробоотборников различными типами аналитических кассет и ёмкостями для анализируемых проб указана в предыдущих разделах.

Перистальтический насос НПМ-2 неприжимного действия рассчитан на одновременную работу двух каналов. Конструкция, настройка и регулировка насоса рассмотрены в разделе 9.1. После завершения работы натяжение рабочих шлангов насоса должно быть ослаблено для сохранения их упругости. Для этого один из стоп-упоров выводят через паз упорной планки.

Шланги для проведения анализов при указанных выше настройках автоматов подачи проб:

отбор пробы от заборной иглы до входа в колориметр (силиконовая резина), цвет маркировки — черно-белый, внутренний диаметр 1,8 мм, длина 70 см;

отбор пробы от входа в колориметр до входа в кювету, прозрачный шланг из ПВХ, внутренний диаметр 2,5 мм, длина 20 см;

рабочий шланг перистальтического насоса (силиконовая резина), цвет маркировки — белый-белый, внутренний диаметр 2,0 мм, расстояние между стоп-упорами 100 мм.

Вход в перистальтический насос соединяется со штуцером колориметра.

Электрическая часть:

Подключение комплекса к электрической сети.

Во избежание несчастных случаев и выхода приборов из строя необходимо придерживаться ниже следующих требований.

Подключение комплекса к электрической сети следует производить через розетки с автоматическим подключением заземления.

Розетки должны быть установлены на одной колодке из изоляционного материала, подключены к одной фазе электрической сети и иметь общее заземление. Земляной контакт розетки для питания комплекса должен быть подключен к контуру электрического заземления (не путать с занулением).

Подключение приборов комплекса к электрической сети, подсоединение и разъединение разъемов следует производить только при отключенных тумблерах «Сеть» приборов.

Компьютер и принтер рекомендуется подключать к электросети через сетевой фильтр типа «Пилот» или аналогичный.

4. Последовательность операций при вводе в работу автоанализаторов проточно-дискретного типа

Порядок включения приборов.

Включают насос-дозатор переключателем «Сеть».

Включают фотометр кнопкой «Сеть».

Включают пробоотборник кнопкой «START» (Сеть). При этом контролируют, чтобы рукоятка механического программатора не программируемого пробоотборника APS 3/APS 4 была установлена в нейтральное положение.

Кнопка электронного программатора программируемого пробоотборника APS 3/APS 4 была отжата (выключена).

Включить компьютер кнопкой «Сеть» на системном блоке, мониторе, печатающем устройстве. Прогреть комплекс в течение 15 минут.

5. Программное обеспечение автоанализаторов проточного-дискретного типа при определении гумуса в почвенных пробах.

Оболочка и алгоритм программы «Поток» для определения гумуса одинаковы с оболочкой и алгоритмом программы для определения фосфора и калия в почвенных вытяжках. Отличия в программе «Поток» от программы Portland V2.01 изложены ниже.

Окно настройки каналов на экране монитора при определении калия на проточно-дискретном автоанализаторе приведено на рисунке 4.

Первая проба в градуировочной кассете всегда является нулевой. После нее рекомендуется ставить 1 — 2 нулевые пробы. При присвоении одинаковых значений концентраций нескольким пробам, за напряжение, соответствующее этой концентрации, будет считаться среднее арифметическое измеренных напряжений.

Из предлагаемого программой списка анализируемых элементов надо выбрать гумус.

Программная настройка автоматов подачи проб

Для настройки пробоотборника в программе Gumus V7.13 вызвают основное меню программы и выбирают  пункт  «Настройка». В появившемся подменю выбирают пункт «Пробоотборник». Из появившегося списка (рис.5) выбирают необходимый тип пробоотборника и производят его настройку.

При выборе пробоотборника типа 1 (APS-3/APS-4) настройка программы не производится.

При выборе пробоотборника типа 2 (ПА-1 — совместимый) необходима его настройка по параметрам в правом окне.

Значения параметров в правом окне.

— Порт — номер порта компьютера, к которому подключен пробоотборник;

— IRQ порта — номер прерывания порта компьютера;

— Время промывки — время в секундах нахождения канюли (заборной иглы) пробоотборника в пустой промывочной емкости;

— Время  забора пробы — время в секундах нахождения канюли (заборной иглы) пробоотборника в емкости с пробой;

— Время перемотки — время в секундах необходимое для смены кассеты;

-Рядность — номер ряда кассеты, из которого отбирается проба;

Настройка контроллера и портов компьютера

Настройку контроллера и портов компьютера должен осуществлять специалист, имеющий соответствующую квалификацию и прошедший обучение у разработчика.

Для настройки контроллера и портов компьютера вызывают основное меню программы и выбирают пункт «Настройка». В появившемся подменю выбирают пункт «Служебные параметры».

В появившемся вслед за этим меню при помощи клавиш «стрелка вверх», «стрелка вниз» и Enter выбирают по очереди все пункты предложенного меню и вводят при необходимости требуемые значения. Ввод параметра заканчивается нажатием клавиши Enter.

В данном окне — пункт «Адрес  платы» — шестнадцатиричный начальный адрес устройств платы контроллера АЦП.

Пункт «IRQ платы» — номер прерывания платы.

Пункт «Усреднение» — количество элементарных измерений, по которым производится математическое усреднение для получения результата одного измерения.

Пункт «Сглаживание» — количество элементарных измерений до и после измеряемого момента времени, по которым производится математическое сглаживание для фильтрации кривой контура пика измеряемого канала.

Пункт «Задержка АЦП» — задержка сигнала запуска АЦП — число, зависящее от производительности компьютера.

Пункт  «Запрет IRQ» — время в секундах, в течение которого блокируется прием сигнала прерывания. Номер прерывания задан в пункте «IRQ платы».

Пункт «Забор пробы» — время в секундах, на которое включается насос-дозатор после срабатывания сигнала прерывания,

Пункт «Поиск  пика» — время поиска пика (максимума сигнала) в тиках (1 тик = 1/18 сек. = 55 мс.) от момента «Старт поиска».

Пункт «Старт поиска» — время в тиках от момента начала отбора

пробы до момента измерения.

При изменении какого-либо параметра в пункте «Служебные параметры» необходимо выйти из программы через пункт меню «Выход» или по клавише ESC, перезагрузить компьютер и заново запустить программу.

Настройка базовых линий и размаха шкалы колориметров в проточно-дискретном автоанализаторе.

Производят настройку приборов, базовых линий и масштаба шкалы измерений.

Для этого вызывают основное меню программы и выбирают пункт «Измерение». В появившемся окне выбирают пункт «График» и выводят на экран монитора графическое изображение напряжений, соответствующих выходным сигналам приборов. Горячий ключ для вызова графика на экран монитора — Alt-G (удерживая клавишу Alt нажимают клавишу G).

Для настройки колориметров заполняют гидравлическую систему раствором нулевой концентрации.

Для этого фиксируют положение канюли в иглодержателе, затем вынимают её из иглодержателя и опускают в емкость с раствором нулевой концентрации.

Включают насос — дозатор переключателем «ДИСТ-РУЧ» в положение «РУЧ» и заполняют кювету жидкостью. При этом необходимо следить, чтобы при заполнении кюветы в ней не оставалось пузырьков воздуха.

Настройка колориметров, установка базовых линий и масштаба шкалы измерений.

После настройки колориметров устанавливают канюлю в иглодержатель в прежнее положение.

Для контроля уровня сигнала максимальной концентрации градуировочного раствора необходимо установить на пробоотборнике кассету с раствором этой концентрации и произвести отбор проб в автоматическом режиме. Регулировкой масштабирования на фотометре добиваются оптимальной высоты сигналов на экране монитора, обычно в пределах 5 — 8 В.

Для проверки функционирования комплекса устанавливают на пробоотборнике кассету с нулевой концентрацией градуировочного раствора и производят отбор проб в автоматическом режиме. На экране монитора отобразится базовая линия с характерными пиками пузырьков воздуха, проходящих через кювету колориметра.

6. Проведение измерений калия на автоанализаторах проточного-дискретного типа

Проведение измерений на проточно-дискретном автоанализаторе аналогично проведению измерений на автоанализаторе проточного типа и описано в следующем разделе.

Режим измерения начинается с момента опускания канюли пробоотборника в пробу. Компьютер начинает измерять время от момента отбора первой пробы (включения насоса-дозатора) до момента измерения, заданного в пункте «Старт поиска» меню «Настройка-Параметры». В момент измерения на графике появляется маркер (точка, обведенная кружком), а информация в графе Umax (Uкор.) фиксируется и используется в дальнейшем для расчета содержаний элементов в пробе, отображаемое в графе С.

Необходимо обратить внимание на то, что в случае сбоев в системе (пузырьки воздуха в проточной кювете колориметров или др.), а также при не правильном режиме работы (не правильная заливка градуировочной кассеты и др.) возможен преждевременный старт или задержка запуска режима измерения по отдельным каналам. В случае возникновения такой ситуации необходимо прервать режим измерения, устранить неисправности в системе и вновь запустить программу.

Прерывание режима измерения осуществляется нажатием на клавишу Esc. При этом в нижнюю часть экрана будет выведено сообщение о возможных вариантах прерывания измерения. Выбор требуемого варианта выхода из режима осуществляется нажатием на соответствующую клавишу. Повторное нажатие на клавишу Esc отменяет предыдущую команду.

Для аварийного выхода из режима измерения с сохранением результатов измерений необходимо нажать клавишу Enter. Этот вариант позволяет  сохранить результаты измерений, проведенных до момента нарушения работы системы. Им можно воспользоваться при повреждении шлангов гидравлической системы, попадании пузырьков воздуха в проточные кюветы колориметров, выходе из строя узлов и механизмов пробоотборника и др. После устранения неисправностей измерения продолжают, начиная измерение с первой забракованной кассеты с сохранением нумерации проб в кассете.

Для аварийного выхода из режима измерения без сохранения результатов измерений необходимо нажать клавишу Ctrl и, удерживая ее нажать клавишу Enter. Этот вариант используется при неправильном старте.

В процессе проведения измерений ведется постоянный контроль за стабильностью работы пробоотборника. О сбоях в его работе (заклинивание кассет, нарушении цикличности при заборе пробы и т.д.) программа сигнализирует звуковым сигналом и выдачей диагностического сообщения (процесс измерения при этом продолжается). После устранения неисправности восстанавливается обычный ход измерений.

Просмотр результатов измерений.

После окончания измеpения его pезультаты включаются в список измеpений по pайону.

Для просмотра результатов измерений устанавливают куpсоp (пpи помощи клавиш «стpелка ввеpх», «стpелка вниз», Home, End, PgUp, PgDn) на пpоведенное измеpение и вызывают его для пpосмотpа, нажав клавишу Enter. Экpан монитора с результатами измерений показан на рис. 7.

В pежиме пpосмотpа pезультатов измеpений, существует возможность удаления строки, на котоpой находится куpсоp, редактирование номера участка, ввод и редактирование массы навески и коэффициента титрования.

Удаление строки пpоизводится нажатием клавиши Del. Следующие за удаленным pезультаты измеpений смещаются ввеpх.

Для редактирования номера участка устанавливают курсор (пpи помощи клавиш «стpелка ввеpх», «стpелка  вниз», Home, End, PgUp, PgDn) на результат по участку с нужным номером, нажимают клавишу Enter и вводят с помощью цифровых и, при необходимости, буквенных клавиш требуемый новый номер. При нажатии клавиши F3 все результаты измерений, следующие за результатом с исправленным номером участка перенумеруются в порядке возрастания номеров, начиная с вновь введенного номера. Если номер участка, на котором стоит курсор, содержит одни буквенные обозначения, то при перенумерации номера следующих за курсором участков начнутся с «1».

Для ввода и редактирования массы навески и коэффициентов титрования (титров соли Мора) устанавливают курсор (пpи помощи клавиш «стpелка ввеpх», «стpелка вниз», Home, End, PgUp, PgDn) на результат по участку с нужным номером и нажимают клавишу Enter. Затем устанавливают курсор в нужном столбце и вводят с помощью цифровых клавиш требуемое число. Ввод числа заканчивается нажатием  клавиши Enter.

При нажатии клавиш F4 и F5 происходит присвоение введенных значений соответственно массы навески и коэффициента титрования всем элементарным участкам, следующим за участком с введенными значениями. При этом все значения массы навески и коэффициента титрования будут одинаковы и равны значению на котором установлен курсор.

Для импортирования весовых данных из программы Naveska необходимо нажать клавишу F6. При этом данные навесок, хранящихся в файле massa.imp будут установлены в графе «Масса» в соответствии с номерами элементарных участков. Необходимо учесть, что файл massa.imp должен находиться в том же директории, откуда запускалась данная программа.

В строке над заголовком столбцов программа высвечивает результат в процентах для элементарного участка, на котором установлен курсор по формуле:

X = (A*K/m)*100%,

где: A — масса калия в анализируемой пробе, мг;

K — коэффициент поправки концентрации восстановителя

m — масса пробы почвы (масса навески).

Дополнительные функции программы, такие как объединение результатов нескольких измерений; спецоперация (вычитание результатов измерений с меньшими значениями концентраций из больших); конвертация результатов измерения (возможность преобразования результатов измерения в текстовый файл для последующего использования этих результатов другими программами и для импортирования в другие базы данных).

7. Конвертация результатов измерения

В программе предусмотрена возможность преобразования результатов измерения в текстовый файл (конвертации) для последующего использования этих результатов другими программами (в частности, для импортирования в базы данных при автоматизированном картографировании агрохимического обследования сельскохозяйственных угодий).

Для выполнения конвертации нажимают клавишу F9. При этом программа выдаст на экран окно «Формат» с двумя вариантами формата преобразования клавишами «стрелка вниз», «стрелка вверх» выбирают необходимый формат конвертации и нажимают клавишу Enter.

При выборе первого формата каждая строка текстового файла содержит:

— номер элементарного участка,

— результаты измерений по данному участку по каналам.

При выборе второго формата каждая строка текстового файла содержит:

— номер элементарного участка,

— код элемента,

— результат измерения по данному участку по данному каналу.

Все данные записываются через запятую, номер элементарного участка является целочисленным, результаты измерений имеют два знака после запятой.

Код элемента задается в режиме «Настройка» в пункте «Коды элементов». Таблица кодов элементов имеет следующий вид.

После задания варианта конвертации программа спросит имя текстового файла, в который будут помещены данные после конвертации.

8. Печать результатов измерений

Задание режима печати

Для задания режима печати вызывают основное меню программы и выбирают пункт «Настройка». В появившемся подменю выбирают пункт «Настройка печати». В появившемся вслед за этим меню (рис. 10) при помощи клавиш «стрелка вверх», «стрелка вниз» и Enter выбирают и вводят при необходимости требуемые значения. Ввод параметра заканчивается нажатием клавиши Enter.

Количество строк на странице зависит от размера используемой бумаги и выбранного шрифта при настройке принтера. При этом следует учесть, что «шапка» в заголовке распечатки, обрамление таблицы и подпись занимают на странице формата А4 (60 строк на листе) 14 строк, т.е. их необходимо вычесть из общего количества строк, умещающихся на странице при печати.

Параметр «отступ слева» — количество символов (пробелов) от левой кромки листа до левого края рамки таблицы.

Параметр «интервал» — количество символов (пробелов) от правого края рамки предыдущей колонки до левого края рамки последующего.

Выход из режима осуществляется при нажатии на клавишу Esc.

Для распечатки результатов измерения на принтере необходимо заправить лист чистой бумаги в принтер и подготовить его к работе. Затем выходят в основной экран программы, клавишами «стрелка вверх», «стрелка вниз», Page Up, Page Down, Home, End устанавливают курсор на измерение, которое необходимо распечатать и нажимают клавишу F5. На экран будет выведено меню, предлагающее выбрать режим печати (рис. 11).

При выборе пункта «Вывод всех страниц» на печать будет выведена многостраничная аналитическая ведомость).

При выборе пункта «Задать страницы для печати» и вводе номера страницы на печать будет выведена заданная страница аналитической ведомости.

Использование для печати и управление принтерами моделей LX-800 (ТМ-800), LX-100, LQ-100 рассмотрено в следующем разделе.

9. Порядок выключения комплекса

Выключение комплекса следует производить в следующей последовательности:

— завершают работу программы при помощи режима «Выход» из основного меню программы;

— промывают гидравлическую систему комплекса дистиллированной водой в течение 10 минут;

— дальнейшее выключение комплекса осуществляют в порядке, обратном включению (в первую очередь отключается компьютер).

Все файлы с измерениями, сервисные программы (1234.exe и т.д.), файлы протоколов измерений (protokol.log, protokol.bak и др.) хранятся в директории IZM_GUM на диске С:.

Требование безопасности работы на проточно-дискретном автоанализаторе аналогичны требованиям при работе на проточных автоанализаторах.

Регламентные работы и характерные неисправности для приборов аналогичных приборам в проточных автоанализаторах .

Логинов Ю.М., кандидат биологических наук, автор методик почвенных исследований, разработчик автоматизированных лабораторных поточных линий

Кузнецов В.В., кандидат технических наук, эксперт, разработчик пламенных спектрофотометров различного типа, включая ФПА-2-01, ФПА-01, ФПА-02, ПФА-378 и ФПА-178